Аннотация

Совершенствование методологии аналитического контроля качества и безопасности спиртных напитков является важной задачей и требует разработки нового подхода, обеспечивающего повышенную достоверность идентификации химического состава сложных многокомпонентных объектов. Наиболее перспективным инструментальным методом для решения обозначенной проблемы является газовая хромато-масс-спектрометрия, что определило цель исследования.
Объектами исследования являлись виски отечественного и зарубежного производства, спиртные напитки и 40 % водно-спиртовые модельные растворы. Аналитические исследования проводили на хроматографической системе Маэстро 7820A GC с масс-селективным детектором Agilent Technologies 5975 Series MCD и автоматическим пробоотборником G4513A. Хроматографические разделение осуществляли на капиллярной колонке высокой полярности FFAP.
В рамках расширения аналитических возможностей метода газовой хромато-масс-спектрометрии для дифференцированного и высокоточного определения летучих органических примесей виски подобрали параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования. Границы относительной погрешности измерений в диапазоне от 1,0 до 10 мг/дм3 не превышают 25 %, в диапазоне от 10 до 500 мг/дм3 – 18 %. С применением подобранных режимных параметров исследовали состав целевых летучих органических примесей спиртных напитков. Анализ образцов виски различного географического происхождения показал, что наибольшая доля к общей сумме обнаруженных летучих примесей приходится на изоамилол 34,84–58,08 %, уксусную кислоту 17,31–26,76 % и изобутанол 12,50–21,28 %. Доля остальных идентифицированных химических соединений незначительна: изоамилацетат 0,34–0,86 %, 1-бутанол 0,13–0,39 %, 1-пентанол 0,03–0,06 %, этиллактат 0,40–11,20 %, этилкаприлат 0,16–2,74 %, фурфурол 1,40–6,44 %, этилкапринат 0,18–14,60 %, этиллаурат 0,74–2,97 % и 2-фенилэтанол 1,75–2,39 %. Максимальное суммарное содержание летучих органических примесей (2040,30 мг/дм3) обнаружили в яблочном самогоне, минимальное (392,16 мг/дм3) – в невыдержанном ромовом дистилляте.
Был предложен новый экспресс-метод, позволяющий без пробоподготовки и с высокой степенью достоверности дифференцированно определять качественный и количественный состав 12 летучих органических компонентов в виски за 17 мин. Данный способ может быть применен для идентификации и определения массовых концентраций летучих органических примесей в чаче, роме, текиле, бренди, самогоне и выдержанных и невыдержанных ромовых и зерновых дистиллятах.

Ключевые слова

Спиртные напитки, газовая хромато-масс-спектрометрия, идентификация, качество, безопасность, летучие органические примеси

ФИНАНСИРОВАНИЕ

Исследования проведены за счет средств субсидии на выполнение государственного задания (тема № 041020220006).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Rudakov OB, Nikitina SYu. Trends in the analytical quality control of the potable ethanol. Analytics and Control. 2017;21(3):180–196. (In Russ.). https://doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.010
2. Shelekhova NV, Shelekhova TM, Skvortsova LI, Poltavskaya NV. Modern condition and prospects of development of quality control of alcohol products. Food Industry. 2019;(4):117–119. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/0235-2486-2019-10059
3. Rimareva LV, Overchenko MB, Serba EM, Ignatova NI, Shelekhova NV. Influence of phytolytic and proteolytic enzymes on conversion of wheat and corn grain polymers. Agricultural Biology. 2021;56(2):374–383. (In Russ.). https://doi.org/10.15389/agrobiology.2021.2.374eng
4. Оценка перспектив применения активаторов брожения в технологии дистиллятов из плодов кизила / Л. А. Оганесянц [и др.] // Ползуновский вестник. 2020. № 3. С. 24–30.
5. Rimareva LV, Serba EM, Overchenko MB, Shelekhova NV, Ignatova NI, Pavlova AA. Enzyme complexes for activating yeast generation and ethanol fermentation. Foods and Raw Materials. 2022;10(1):127–136. https://doi. org/10.21603/2308-4057-2022-1-127-136.
6. Marzi Khosrowshahi E, Ghalkhani M, Afshar Mogaddam MR, Farajzadeh MA, Sohouli E, Nemati M. Evaluation of MXene as an adsorbent in dispersive solid phase extraction of several pesticides from fresh fruit juices prior to their determination by HPLC-MS/MS. Food Chemistry. 2022;386. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.132773
7. Dubinina EV, Krikunova LN, Trofimchenko VA, Tomgorova SM. Comparative evaluation of the cornel berry fermentation methods in the production of distillates. Beer and Beverages. 2020;(2):45–49. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/2072-9650-2020-10020
8. Borodulin DM, Reznichenko IYu, Prosin MV, Shalev AV. Comparative analysis of extraction methods in distilled drinks production. IOP Conference Series: Earth and Environmental Science. 2021;640(2). https://doi.org/10.1088/1755-1315/640/2/022060
9. Borodulin DM, Shalev AV, Safonova EA, Prosin MV, Golovacheva YaS, Vagaytseva EA. Development of new mash filters for craft beer brewing. Food Processing: Techniques and Technology. 2020;50(4):630–641. (In Russ.). https://doi.org/10.21603/2074-9414-2020-4-630-641
10. Nikitina SYu, Shahov SV, Gordienko AS. Experience in implementing a new technology for the joint production of rectified ethyl alcohol and alcohol distillate from fermented grain raw materials. Beer and Beverages. 2020;(4):10–15. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/2072-9650-2020-10037
11. Bessonov VV, Bogachuk MN, Bokov DO, Makarenko MM, Malinkin AD, Sokurenko MS, et al. Databases of the chemical composition of foods in the era of digital nutrition science. Problems of Nutrition. 2020;89(4):211–219. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/0042-8833-2020-10058
12. Mizanbekova SK, Bogomolova IP, Shatohina NM. Prospects for digital and innovative technologies in management competitiveness of enterprises. Food Processing: Techniques and Technology. 2020;50(2):372–382. (In Russ.). https://doi.org/10.21603/2074-9414-2020-2-372-382
13. Buglass AJ. Handbook of alcoholic beverages: Technical, analytical and nutritional aspects. John Wiley & Sons; 2011. 1208 p. https://doi.org/10.1002/9780470976524
14. Oganesyants LA, Panasyuk AL, Kuz'mina EI, Sviridov DA. Use of modern instrumental analysis methods for establishing geographical place of wine products origin. Beer and Beverages. 2019;(4):59–64. (In Russ.). https://doi.org/10.24411/2072-9650-2019-10002
15. Oganesyants LA, Panasyuk AL, Kuzmina EI, Ganin MYu. Isotopes of carbon, oxygen, and hydrogen ethanol in fruit wines. Food Processing: Techniques and Technology. 2020;50(4):717–725. (In Russ.). https://doi.org/10.21603/2074-9414-2020-4-717-725
16. Cui Y, Lai G, Wen M, Han Z, Zhang L. Identification of low-molecular-weight color contributors of black tea infusion by metabolomics analysis based on UV-visible spectroscopy and mass spectrometry. Food Chemistry. 2022;386. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.132788
17. Шелехова Н. В., Шелехова Т. М. Исследование этанольного экстракта древесины дуба методами капиллярного электрофореза, газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии // Сорбционные и хроматографические процессы. 2021. Т. 21. № 6. С. 868–878.
18. Лебедев А. Т. Масс-спектрометрия в органической химии. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2003. 493 c.
19. Su D, He J-J, Zhou Y-Z, Li Y-L, Zhou H-J. Aroma effects of key volatile compounds in Keemun black tea at different grades: HS-SPME-GC-MS, sensory evaluation, and chemometrics. Food Chemistry. 2022;373. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.131587
20. Pavlidis DE, Mallouchos A, Ercolini D, Panagou EZ, Nychas G-E. A volatilomics approach for off-line discrimination of minced beef and pork meat and their admixture using HS-SPME GC/MS in tandem with multivariate data analysis. Meat Science. 2019;151:43–53. https://doi.org/10.1016/j.meatsci.2019.01.003
21. Заикин В. Г., Борисов Р. С. Обзор. Масс-спектрометрия как важнейшая аналитическая основа ряда омиксных наук // Масс-спектрометрия. 2021. Т. 18. № 1. С. 4–31.