Аннотация

Исследован состав сложных эфиров облепихового сусла методом капиллярной газовой хроматографии до и после брожения, установлена зависимость между концентрацией вносимого флокулянта и составом веществ букета облепихового виноматериала

Ключевые слова

Облепиха, брожение, сложные эфиры, экстракция, газовая хроматография

ВВЕДЕНИЕ

В технологической схеме получения облепихового масла из ягод облепихи предусматривается дробление ягод, прессование мезги, нагрев и сепарирование сока. В результате переработки получают жом, облепиховое масло и обезжиренный сок. Последний, как правило, является отходом производства. Описаны различные варианты использования сока после прессования: получение сока с мякотью, осветленного продукта, разбавленного сахарным сиропом, спиртованного, сгущенного и высущенного. В виноделии облепиховый сок из-за высокой кислотности рекомендуют использовать в купажах с другими соками: сладких яблок, груш, белой и красной смородины [1]. Облепиха и сусла на ее основе обладают характерным «ананасным» ароматом, сохранение которого в продуктах брожения представляет собой важную задачу [2]. Известно, что душистые вещества облепихи представлены в основном сложными эфирами алифатических предельных и непредельных и арилалифатических спиртов и алифатических карбоновых кислот, например, этилкапроат, изоамилвалериат, изоамилкапроат и цис-3-гексен-1-иловые эфиры. При этом терпены содержатся в количествах, не оказывающих существенного влияния на аромат виноматериалов [3]. Целью нашего исследования было изучение состава сложных эфиров облепихового сусла до и после брожения, что позволит в дальнейшем выявить мажорные компоненты, ответственные за специфический аромат продукта. В качестве исходного сырья нами был использован неосветленный облепиховый сок после пак-пресса, подвергнутый дополнительной обработке по технологии ЗАО «Алтайвитамины». На его основе было приготовлено сусло, подвергнутое брожению активными сухими дрожжами «Турбо-24» [4]. Полученный виноматериал подвергали осветлению бентонитом в дозировках от 1,0 до 3,0 г/дм3. Установлено, что количество вносимого бентонита меньшее 1,5 г/дм3 не приводит к осветлению продукта. Исследование веществ букета облепихового сока проводили методом капиллярной газовой хроматографии. Образцы для хроматографирования получали методом непрерывной экстракции диэтиловым эфиром или гексаном полученного виноматериала в течение 120 ч [5]. Полученные экстракты концентрировали путем удаления части экстрагента обычной перегонкой. Состав полученных концентратов душистых веществ определяли с помощью газового хроматографа Хромос ГХ-1000. Для разделения летучих компонентов полученных экстрактов использовали кварцевую капиллярную колонку HP-FFAP длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной нанесенной фазы 0,52 мкм. Первые 15 мин анализ проводили при при температуре колонки 65 ºС, затем температуру колонки повышали со скоростью 3 ºС в минуту до 140 ºС. Продолжительность изотермического режима составляет 15 минут. Затем со скоростью 6 ºС в минуту температуру повышали до 220 ºС. Продолжительность изотермической стадии при данной температуре - 30 минут. Температура испарителя и детектора - 220 ºС. Газ-носитель - азот, давление на входе в колонку 0,52 кгс/см2. Величина вводимой пробы - 1 мкл. Идентификацию веществ проводили методом добавки, т.е. в исследуемый образец вносилось известное вещество и по изменению профиля хроматограммы судили о наличии или отсутствии того или иного компонента. Количественную оценку компонентов проводили методом абсолютной градуировки. В таблице 1 приведены данные газохроматографического анализа полученных концентратов душистых веществ. Из таблицы 1 видно, что общее количество сложных эфиров уменьшается по мере углубления переработки. Причем наблюдается заметное снижение высококипящих эфиров по мере увеличения дозы бентонита и времени обработки, что отрицательно сказывается на органолептических качествах виноматериалов, так как эти соединения в определенной концентрации придают мягкость букету и вкусу. Типичная хроматограмма концентрата душистых веществ облепихи представлена на рис. 1. Полученные результаты (см. рисунок) показывают, что основное количество идентифицированных веществ в исследованных образцах приходится на долю сложных эфиров. Практически весь набор сложных эфиров представлен в образцах, полученных экстрагированием свежего сока и сброженного сусла. Следует отметить, что качественный состав эфиров в данных образцах довольно близок. Наиболее высока относительная концентрация этиловых эфиров капроновой, каприновой и каприловой кислот, а также изоамилового эфира капроновой кислоты. Прослеживается четкая зависимость снижения концентрации сложных эфиров с увеличением концентрации вносимого в сусло бентонита. Таблица 1 Данные хроматографического анализа КомпонентыОбразец эфирного масла Неосветленный сокНеосветленный виноматериалОсветленный виноматериал, 2,5 г/2 чОсветленный виноматериал, 2,5 г/4 чОсветленный виноматериал, 3,0 г/2 ч Экстрагент - диэтиловый эфир мг/дм3 Этилкапроат0,02340,01730,00740,00890,0052 Этилкапринат0,04480,03360,02090,0164- Этилкаприлат0,03130,02440,01870,0221- Этилэнантат0,02460,01810,0002-- Этилпеларгонат0,0032---- Пропилкапроат0,00890,0015--- Изоамилкапроат0,10060,12400,08190,02380,0075 Изоамилвалериат0,01820,00910,00540,0072- Экстрагент - гексан Этилкапроат0,32350,27460,01080,02030,0115 Этилкапринат0,02390,02850,0122-- Этилкаприлат0,26610,15240,14430,5750,0731 Этилэнантат0,03240,01650,00740,01500,0097 Этилпеларгонат0,02860,01600,0062-- Пропилкапроат0,01560,00670,0042-- Изоамилкапроат0,11460,05380,04200,0126- Изоамилвалериат0,03710,01780,00920,0014- Рис. 1. Типичная хроматограмма концентрата душистых веществ облепихи (образец: неостветленный сок - экстрагент диэтиловый эфир)

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Кошелев, Ю.А. Облепиха: Монография / Ю.А. Кошелев, Л.Д. Агеева. - Бийск: НИЦ БПГУ им. В.М. Шукшина, 2004. - 320 с.
2. Меньшов, В.А. Проблемы рациональной технологии приготовления плодовых вин на основе облепихи / В.А. Меньшов, Л.Н. Шишкина // Виноград и вино России. - 1998. - № 5. - С. 21-24.
3. Hirvi, T. The Aroma of the Fruit of Sea Buckthorn, Hippophae rhamnoides, L. / T. Hirvi, E. Honkanen // Z Lebensm Unters Forsch. - 1984. - С. 387 - 388
4. <http://www.vinodelie.com/ingred.htm>.
5. Родопуло, А.К. Определение состава сивушных масел в коньячном спирте методом газо-жидкостной хроматографии / А.К. Родопуло, И.А. Егоров, А.Ф. Писарницкий // Виноделие и виноградарство СССР. - 1963. - №3. - С. 11-15